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论陶瓷原估中二氧化硅含量的测定办法

时间:2020-04-10    点击: 次    来源:搜集转载    作者:佚名www.keyikao.com - 小 + 大年夜

   论文 关键词:陶瓷原料,二氧化硅,测定 
  论文摘 要:本文简介了陶瓷原估中sio2含量的多种检测办法,并且对个中经常使用的几种办法作了较详细的简介,比较了各类办法的优缺点,指出了检测过程当中应留意的事项。 

   
  1引 言 
   
  在传统陶瓷中,sio2是陶瓷坯体的重要化学成分,是硅酸盐构成的骨架,它的存在可以进步陶瓷材料的热稳定性、化学稳定性、硬度、机械强度等,从而直接影响陶瓷产品的临盆工艺和应用性能,同时sio2也是各类釉料配方的重要参数。是以,精确测定陶瓷原估中sio2的含量,对陶瓷和釉料临盆异常重要,它关系到原材料的用量、产品的质量和性能等。 
  不合的陶瓷原料,其sio2的含量不合,丈量办法也有多种。本文对陶瓷原估中sio2的罕见检测办法逐一作了简介。 
   
  2氢氟酸挥发法 
   
  2.1 硫酸-氢氟酸法 
  当试样中的sio2含量在98%以上时,可采取此法。详细办法以下:将测定灼烧减量后的试料加数滴水湿润,然后加硫酸(1+1)0.5ml,氢氟酸(密度1.14g/cm3)10ml,盖上坩埚盖,并稍留有空闲,在不沸腾的情况下加热约15min,翻开坩埚盖并用大批水洗二遍(洗液并入坩埚内),在浅显电热器上当心蒸发至近干,取下坩埚,稍冷后用水冲刷坩埚壁,再加氢氟酸(密度1.14g/cm3)3ml并蒸发至干,驱尽三氧化硫后放入高温炉内,逐步降低至950~1000℃,灼烧1h后,取出置于枯燥器中冷至室温后称量,如此反复操作直至恒重。wwW.收费论文网http://kmteckels.com(热论文) http://www.keyikao.com(收费在线测验,收费搜答案,看解析).CoM二氧化硅含量的 计算 公式以下: 
   sio2(%)=(m1-m2)/m ×100 
  式中: 
  m1 —— 灼烧后坩埚与试料的质量,g 
  m2 —— 氢氟酸处理后坩埚的质量,g 
  m —— 试料的质量,g 
  2.2硝酸-氢氟酸法 
  当试样中的sio2含量大年夜于95%而小于或等于98%时,可采取此办法。详细以下: 
   (1) 将试料置于铂坩埚中,加盖并稍留裂缝,放入 1000~1100℃高温炉中,灼烧1h。取出,稍冷,放入枯燥器中冷至室温,称量。反复灼烧,称量,直至恒重。 
  (2) 将坩埚置于透风橱内,沿坩埚壁迟缓参加3ml硝酸、7ml氢氟酸,加盖并稍留裂缝,置于高温电炉上,在不沸腾的情况下,加热约30min(此时试液应清澈)。用大批水洗净坩埚盖,去盖,持续加热蒸干。取下冷却,再加5ml硝酸、10ml氢氟酸偏重新蒸发至干。 
  (3) 沿坩埚壁渐渐参加5ml硝酸蒸发至干,异样再用硝酸处理两次,然后升温至冒尽黄烟。 
   (4)将坩埚置于高温炉内,初以高温,然后升温至1000~1100℃灼烧30min,取出,稍冷,放入枯燥器中冷至室温,称量。反复灼烧,称量,直至恒重。二氧化硅含量的计算公式以下: 
  sio2(%)=[(m1-m2)+(m3-m4)]/m×100 
  式中: 
  m1——试料与坩埚灼烧后的质量,g 
  m2——氢氟酸处理并灼烧后残渣与铂坩埚的质量,g 
  m3——试剂空白与铂坩埚的质量,g 
  m4——测定试剂空白所用铂坩埚的质量,g 
  m ——试料的质量,g 
   
  3重量-钼蓝光度法 
   
  重量-钼蓝光度法所测定的范围是sio2含量小于95%。详细以下: 
  (1) 对可溶于酸的试样,可直接用酸分化;对不克不及被酸分化的试样,多采取na2co3作熔剂,用铂坩埚于高温炉中熔融或烧结以后酸化成溶液,再在水浴锅上用蒸发皿蒸发至干,然后加盐酸润湿,放置一段时间后,参加植物胶,使硅酸凝集,搅匀,放置5min,用短颈漏斗、中速滤纸过滤、滤液用250ml容量瓶承接。将沉淀全部转移到滤纸上,并用热盐酸洗濯沉淀2次,再用热水洗至无氯离子。 
  (2) 将沉淀连同滤纸放到铂坩埚中,再放到700℃以下高温炉中,关闭炉门高温灰化,待沉淀完全变白后,开端升温,升至1000℃~1050℃后保温1h取出,稍冷即放入枯燥器中,冷至室温,称量。反复灼烧,称量,直至恒重。 
  (3) 加数滴水润湿沉淀,加4滴硫酸、10ml氢氟酸,高温蒸发至冒尽白烟。将坩埚置于1000~1050℃高温炉中灼烧15min,取出稍冷,即放入枯燥器中,冷至室温,称量。反复灼烧,称量,直至恒重。 
   (4) 加约1g熔剂到烧后的坩埚中,并置于1000~1050℃高温炉中熔融5min,取出冷却。加5ml盐酸浸取,归并到原滤液中,用水稀释到刻度,摇匀。此溶液为试液a,用于测定残余二氧化硅、氧化铝、氧化铁和二氧化钛。 
  (5) 用移液管移取10ml试液a于100ml容量瓶中。参加10ml水、5ml钼酸铵溶液,摇匀,于约30℃的室温或温水浴中放置20min。 
  (6) 参加50ml乙二酸-硫酸混淆溶液,摇匀,放置0.5~2 min,参加5ml硫酸亚铁铵溶液,用水稀释至刻度,摇匀。 
  (7) 用10mm接收皿,于分光光度计690nm处,以空白实验溶液为参比丈量其吸光度。二氧化硅的值由绘制的任务曲线上查得。二氧化硅含量的计算公式以下: 
  sio2(%)=[m1-m2+m3(v/v1)-(m4-m5)]/m×100 
  式中: 
  m1 —— 氢氟酸处理前沉淀与坩埚的质量,g 
  m2 —— 氢氟酸处理后沉淀与坩埚的质量,g 
  m3 —— 由任务曲线查得的二氧化硅量,g 
  m4 —— 氢氟酸处理前空白与坩埚的质量,g 
  m5 —— 氢氟酸处理后空白与坩埚的质量,g 
  v1 —— 分取试液的体积,ml 
  v —— 试液整体积,ml 
  m —— 试料的质量,g 
  4氟硅酸钾容量法 
   
  重量-钼蓝光度法的精确度较高,但关于一些特别样品,如萤石caf2,由于含有较大年夜量的氟,会使试样中的si以sif4情势挥发掉落,不克不及用重量法测定。还有重晶石和锆含量较高的样品、钛含量较高的样品,在重量法的条件下构成硅酸的同时,会生成其它沉淀,搀杂在硅酸沉淀中。所以这些特别样品不克不及用重量法测定,可用氟硅酸钾容量法来测定sio2的含量。 

  氟硅酸钾容量法是将试样用碱熔融,不溶性酸性氧化物二氧化硅改变成可溶性的硅酸盐,加酸后生成游离的硅酸,在过量的氟离子和钾离子存鄙人,硅酸与氟离子感化构成氟硅酸离子,进而与钾离子感化生成氟硅酸钾沉淀。该沉淀在热水中会水解生成氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,由消费的氢氧化钠标准溶液的体积 计算 二氧化硅的含量。应用该分析办法时应严格控制分析条件,详细应留意以下几点: 
  (1) 样品的处理是先用氢氧化钠熔融,然后用水浸取,再加盐酸酸化,然后取得样品溶液。当样品中铝、钛含量较高时,为防止氟铝酸钠和氟钛酸钠沉淀的生成,可用氢氧化钾代替氢氧化钠。氢氟酸挥发法历来被认为是赶硅的一种办法,但实际证明,在必定的条件下,四氟化硅和氢氟酸能共处于同一溶液中,是以,在融化过程当中,只需控制必定的体积,硅即以氟硅酸的情势留在溶液中,从而可测定硅的含量。 
  (2) 为了包管硅的沉淀完全,参加氟化钾和氯化钾的量应过量。但氟化钾和氯化钾的量若过大年夜,则当样品中的铝、钛含量较高时搅扰情况比较严重。普通在铝、钛含量不高时,50ml溶液加氟化钾1.5~2.0g;而铝、钛含量较高时加1~1.5g。氯化钾的参加量还与沉淀时的温度有关。20℃时,50ml溶液加8g氯化钾;高于25℃则需参加10g以上。 
  (3) 沉淀时为增添沉淀的融化和沉淀的洗濯艰苦,温度应低于30℃,体积不大年夜于50ml,沉淀应在放置15min后过滤。 
  (4) 测定的搅扰普通来自铝、钛,对高铝和高钛的试样可参加氯化钙、过氧化氢、草酸铵、草酸和熔样用的氢氧化钾来代替氢氧化钠、用硝酸代替盐酸作介质的办法来清除搅扰。 
  氟硅酸钾容量法具有快速、精确、周详度高的特点,是以广泛应用于陶瓷临盆中的控制分析。 
   
  5比 色 法 
   
  当试样中的sio2含量在2%以下时,为了取得较精确的检测成果,宜用比色法测定。比色法有硅钼黄和硅钼蓝两种。硅钼黄法基于单硅酸与钼酸铵在恰当的条件下生成黄色的硅钼酸络合物(硅钼黄);而硅钼蓝法把生成的硅钼黄用复原剂复原成蓝色的络合物(硅钼蓝)。在规定的条件下,由于黄色或蓝色的硅钼酸络合物的色彩深度与被测溶液中sio2的浓度成正比,是以可以经过过程色彩的深度测得sio2的含量。硅钼黄法可以测出比硅钼蓝法含量较高的sio2,而后者的灵敏度却远比前者要高,是以在普通分析中,对大批sio2的测定都采取硅钼蓝比色法。硅钼蓝比色法有两种,一种是用1,2,4-酸(1-氨基-2-萘酚-4-磺酸)作复原剂,另外一种是用硫酸亚铁铵作复原剂,详细操作以下: 
  1,2,4-酸复原法:该办法是将试样分化后,在必定酸度的盐酸介质中,加钼酸铵使硅酸离子构成硅钼杂多酸,用1,2,4-酸复原剂将其复原成钼蓝,在分光光度计上于波长700nm处丈量其吸光度。 
  硫酸亚铁铵复原法:该办法是将试样用碳酸钠-硼酸混淆熔剂熔融,并用稀盐酸浸取。在约0.2mol/l盐酸介质中,单硅酸与钼酸铵构成硅钼杂多酸;参加乙二-硫酸混淆酸,清除磷、砷的搅扰,然后用硫酸亚铁铵将其复原为硅钼蓝,于分光光度计波长810nm或690nm处,丈量其吸光度。该办法可以测出比1,2,4-酸复原法含量较高的sio2。 
  比色法测定sio2对溶液的酸度和溶液温度有严格的请求,不然得不到精确的丈量成果。 

  6 硅酸钙沉淀edta滴定法 
   
  该法是让硅酸在ph=10时与钙生成硅酸钙沉淀,沉淀用已知过量的edta融化,过量的edta用标准钙溶液回滴,用k-b指导剂指导终点,由参加的edta量和钙标准溶液的消费量来计算二氧化硅的含量。应用该法分析时应留意以下成绩: 
  (1) 搅扰离子较多,普通共存的铁、铝、钛均会搅扰测定,可采取邻二氮菲和三乙醇胺来结合掩蔽。 
  (2) 由于硅酸钙沉淀的融化度较大年夜,为包管沉淀完全,沉淀时体积应较小,并且ph控制为10。 
   (3) 为使沉淀完全应参加sio32-量60~80倍的氯化钙,沉淀时应遵守“热、浓、快”的准绳,以便取得较慎密的硅酸钙沉淀。 
  (4) 洗濯应选用ph=10的氨水-氯化铵缓冲溶液,为增添洗濯时硅酸钙的损掉,应尽能够增添洗濯剂的用量。 
  硅酸钙沉淀法操作便利,熔样可采取镍坩埚停止,滴定过程可在浅显烧杯中停止。固然在精确度和周详度方面仍有待进一步改进,但此法在厂矿的控制分析中是一种值得推行的分析办法。 
   
  7 结 语 
   
  陶瓷原估中sio2的测定办法有多种,检测时应根据待测试样的详细特点来选用合适的办法,如许才能取得精确的测定成果。 
   
   参考 文献  
  1 杨东辉. 长石中二氧化硅含量的测定[j].

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